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聯系人: 李全壽
 
中華人民共和國藥典2005版第二部附錄-粘度--羽通
發布日期:[2015/11/25 15:12:45] 共閱[1009]次
 中華人民共和國藥典2005版第二部附錄-粘度-黏度測定法-烏氏粘度計


  

 

黏度系指流體對流動的阻抗能力,本法中采用動力黏度運動黏度特性黏數表示。測定供試品黏度可用于純度檢查等。

  流體分牛頓流體非牛頓流體兩類。牛頓流體流動時所需剪應力不隨流速的改變而改變,純液體和低分子物質的溶液屬于此類;非牛頓流體流動時所需剪應力隨流速的改變而改變,高聚物的溶液、混懸液、乳劑和表面活性劑的溶液屬于此類。

黏度的測定可用黏度計黏度計有多種類型,本藥典采用毛細管粘度計旋轉粘度計毛細管黏度計因不能調節線速度,不便測定非牛頓流體的黏度,但對高聚物的稀薄溶液或低黏度液體的黏度測定較方便;旋轉式黏度計適用于非牛頓流體的黏度測定

液體以1cm/s的速度流動時,在每1cm2平面上所需剪應力的大小,稱為動力黏度,以Pa·s為單位。在相同溫度下,液體的動力黏度與其密度的比值,再乘10-6,即得該液體的運動黏度,以mm2/s為單位。本法采用在規定條件下測定供試品在平氏黏度計中的流出時間(s),與該黏度計用已知黏度的標準液測得的黏度計常數(mm2/s2)相乘,即得供試品的運動黏度。

溶劑的黏度ηo常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η與溶劑的黏度ηo的比值(η/ηo)稱為相對黏度(ηr),通常在烏氏黏度計中的流出時間的比值(T/To)表示;當高聚物溶液的濃度較稀時,其相對黏度的對數值與高聚物溶液濃度的比值,即為該高聚物的特性黏數[η]。根據高聚物的特性黏數可以計算其平均分子量。

儀器用具

(1)恒溫水浴:可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸,附有電動攪拌器與電熱裝置,除另有規定外,在20±1℃測定運動黏度或動力黏度。

(2)溫度計:分度為0.1℃。

(3)秒表:分度為0.2秒。

(4)平氏黏度計(圖1)可根據需要分別選用毛細管內徑為0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度計

(5)旋轉式黏度計

(6)烏氏黏度計(圖2)除另有規定外,毛細管E內徑為0.5mm±0.05mm,長140mm±5mm;測定球A的容量為3.5ml±0.5ml(選用流出時間在120~180秒之間為宜)。

*法(用平氏黏度計測定運動黏度或動力黏度)照各藥品項下的規定,取毛細管內徑符合要求的平氏黏度計1支,在支管F上連接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度計,將管口1插入供試品(或供試溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球C與A并達到測定線m2處,提出黏度計并迅速倒轉,抹去黏附于管外的供試品,取下橡皮管使連接于管口1上,將黏度計垂直固定于恒溫水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分鐘后,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球A并超過測定線m1,開放橡皮管口,使供試品在管內自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。依法重復測定3次以上,每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±5%。另取一份供試品同樣操作,并重復測定3次以上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算,即為供試品的運動黏度或供試溶液的動力黏度。

 

ν=Kt
 
η=106·Kt·ρ
式中
  • K為用已知黏度的標準液測得的黏度計常數,mm2/s2
  • t為測得的平均流出時間,s;
  • ρ為供試溶液在相同溫度下的密度,Kg/m3

 

第二法(用旋轉式黏度計測定動力黏度)用于測定液體動力黏度的旋轉式黏度計通常都是根據在旋轉過程中作用于液體介質中的切應力大小來完成測定的,并以下式計算供試品的動力黏度:

 

η=K(T/ω)
式中
  • K為用已知黏度的標準液測得的旋轉式黏度計常數;
  • T為扭力矩;
  • ω為角速度。

 

常用的旋轉式黏度計有以下幾種。

(1)同軸雙筒黏度計:將供試品注入同軸的內筒和外筒之間,并各自轉動,當一個筒以指定的角速度或扭力矩轉動時,測定對另一個圓筒上產生的扭力矩或角速度,由此可計算出供試品的黏度。

(2)單筒轉動黏度計:在單筒類型的黏度計中,將單筒浸入供試品溶液中,并以一定的角速度轉動,測量作用在圓筒表面上的扭力矩來計算黏度。

(3)錐板型黏度計:在錐板型黏度計中,供試品注入錐體和平板之間,錐體和平板可同軸轉動,測量作用在錐體或平板上的扭力矩或角速度以計算黏度。

(4)轉子型旋轉黏度計:按各種項下的規定選擇合適的轉子浸入供試品溶液中,使轉子以一定的角速度旋轉,測量作用在轉子上的扭力矩以計算黏度。

常用的旋轉式黏度計有多種類型,可根據供試品的實際情況和黏度范圍適當選用。

照各品種項下所規定的儀器,按照儀器說明書操作,并測定供試品的動力黏度。

第三法(用烏氏黏度計測定特性黏數)取供試品,照各品種項下的規定制成一定濃度的溶液,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,棄去初濾液(約1ml),取續濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥烏氏黏度計的管2內壁注入B中,將黏度計垂直固定于恒溫水浴(水浴溫度除另有規定外,應為25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分鐘后,將管口1、3各接一乳膠管,夾住管口3的膠管,自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部,先開放管口3,再開放管口1,使供試品溶液在管內自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間,重復測定兩次,兩次測定值相差不得超過0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時間(T)。取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作,重復測定兩次,兩次測定值應相同,為溶劑的流出時間(To)。按下式計算特性黏數:

 

1nηr
特性黏數[η]= ──────────────────────────
c
式中
  • ηr為T/To
  • c為供試液的濃度,g/ml。
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